BET測(cè)樣管球形樣品管比表面測(cè)試管

清洗和標(biāo)識(shí)樣品管 

樣品管和填充棒應(yīng)首先清洗洗干凈和烘干后，才能使用。

 1)首先確認(rèn)超聲波池子內(nèi)干凈，加入約500毫升熱水，加入5毫升洗滌靈或表面活性劑，將樣品管和填充棒放入后超聲清洗約15分鐘取出；

 2)用專(zhuān)用毛刷清洗樣品管內(nèi)部；

 3)用酒精或丙酮清洗樣品管；

 4)用蒸餾水或去離子水清洗樣品管；

 5)用壓縮純氮?dú)獯蹈蓸悠饭?，或用烘箱設(shè)定110度2小時(shí)烘干；

 6)待烘箱降溫至室溫后，取出樣品管和填充棒；

 7)戴上橡膠手套將填充棒水平慢慢加入樣品管內(nèi)；

 8)將塞子用干凈的綢布擦凈，安裝在樣品管上；

 9)將樣品管和塞子，進(jìn)行標(biāo)識(shí)；

10)把空管安裝在脫氣站上脫氣，和回填氣后，取下稱(chēng)量空管重量。

所有樣品在分析前均應(yīng)進(jìn)行流動(dòng)或真空脫氣。物理吸附樣品的脫氣要注意以下幾個(gè)問(wèn)題：

樣品池的選擇，脫氣溫度和脫氣時(shí)間的選擇，卸載樣品池/回填氣的使用，避免揚(yáng)析。

 脫氣條件主要包括：樣品管的選擇，脫氣溫度和時(shí)間，回填氣的選擇。

1.樣品管的選擇需要考慮兩個(gè)因素：樣品管的直徑和樣品管球泡的尺寸。在滿足分析要求的前提下，為減小死體積，樣品管和球泡的尺寸越小越好。當(dāng)然，如果樣品較輕，選用大尺寸的樣品管會(huì)有助于避免揚(yáng)析。

 2.脫氣溫度和脫氣時(shí)間的選擇：樣品應(yīng)在高真空下不發(fā)生結(jié)構(gòu)變化的Γ高溫度下進(jìn)行脫氣（加熱包Γ高使用溫度是350℃）。這樣可以加速脫氣過(guò)程。但溫度過(guò)高有可能造成樣品燒結(jié)或降解而出現(xiàn)不可逆的損壞。附錄中提供了幾種典型的脫氣程序供參考。一般認(rèn)為，物理吸附的水在真空條件下會(huì)在較低的溫度下脫除。許多分子篩在300℃時(shí)還會(huì)在其微孔中包含可觀量的水。因此，在樣品性狀不詳或無(wú)文獻(xiàn)可依的情況下，建議在脫氣前進(jìn)行熱重分析以確定Γ佳脫氣溫度。至于脫氣時(shí)間，一般情況下三個(gè)小時(shí)即可。國(guó)際理論與應(yīng)用化學(xué)會(huì)（IUPAC）建議脫氣時(shí)間不超過(guò)十六小時(shí)。

3.回填氣的選擇：回填氣一般選用和吸附質(zhì)相同的氣體（氮?dú)猓?。如有特殊情況需要使用He的。在回填后需要用橡膠塞塞緊樣品管口。稱(chēng)量脫氣后樣品重量的時(shí)候，需要扣除因He浮力造成的質(zhì)量偏差（約1mg/ml）。揚(yáng)析現(xiàn)象的出現(xiàn)通常是由于抽氣速率過(guò)高。在測(cè)量諸如白炭黑之類(lèi)的低密度樣品時(shí)，揚(yáng)析是Γ大的問(wèn)題。選用較粗的管徑和大的球泡有助于減少揚(yáng)析。使用填充棒會(huì)造成線速度增高，加重?fù)P析現(xiàn)象。因此在測(cè)試易揚(yáng)析的樣品時(shí)，不應(yīng)使用填充棒。另外，在加熱過(guò)程中，由于樣品吸附的水或其它溶劑會(huì)在達(dá)到脫附條件時(shí)快速蒸發(fā)，大量逸出的氣體也會(huì)推動(dòng)較輕的樣品造成揚(yáng)析。因此，在升溫程序的設(shè)定上，可以采取緩慢升溫，并在低溫并保持一段時(shí)間的辦法。