比表面測試專用球型石英玻璃管 BET樣品測試管 耐酸堿耐高溫比表面積石英玻璃圓形管廠家 支持定做尺寸

BET樣品管/測樣管/比表面石英玻璃管

BET測樣管-球形石英玻璃管-比表面吸附儀石英樣品管-吸附比石英玻璃管分析儀替樣管-耐酸堿

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BET樣品管外徑共有三種尺寸，分別是1/2英寸（1.27cm），3/8英寸（0.96mm），1/4英寸（0.64mm）等，管子的長度略有差別，分析時需要選擇不同的粗細(xì)和長度的保溫套管，選擇不同尺寸的樣品管，與分析精度無關(guān)，只是根據(jù)個人習(xí)慣和喜好。在比表面積測試中，樣品管的材質(zhì)是石英玻璃，因為比表面積測試的時候樣品管溫差比較大，需要耐低溫，達(dá)到零下196度，所以使用石英玻璃制作比表面積測試的樣品管。

清洗和標(biāo)識樣品管

樣品管和填充棒應(yīng)首先清洗洗干凈和烘干后，才能使用。

 1)首先確認(rèn)超聲波池子內(nèi)干凈，加入約500毫升熱水，加入5毫升洗滌靈或表面活性劑，將樣品管和填充棒放入后超聲清洗約15分鐘取出；

 2)用專用毛刷清洗樣品管內(nèi)部；

 3)用酒精或丙酮清洗樣品管；

 4)用蒸餾水或去離子水清洗樣品管；

 5)用壓縮純氮氣吹干樣品管，或用烘箱設(shè)定110度2小時烘干；

 6)待烘箱降溫至室溫后，取出樣品管和填充棒；

 7)戴上橡膠手套將填充棒水平慢慢加入樣品管內(nèi)；

 8)將塞子用干凈的綢布擦凈，安裝在樣品管上；

 9)將樣品管和塞子，進(jìn)行標(biāo)識；

10)把空管安裝在脫氣站上脫氣，和回填氣后，取下稱量空管重量。

所有樣品在分析前均應(yīng)進(jìn)行流動或真空脫氣。物理吸附樣品的脫氣要注意以下幾個問題：

樣品池的選擇，脫氣溫度和脫氣時間的選擇，卸載樣品池/回填氣的使用，避免揚析。

 脫氣條件主要包括：樣品管的選擇，脫氣溫度和時間，回填氣的選擇。

1.樣品管的選擇需要考慮兩個因素：樣品管的直徑和樣品管球泡的尺寸。在滿足分析要求的前提下，為減小死體積，樣品管和球泡的尺寸越小越好。當(dāng)然，如果樣品較輕，選用大尺寸的樣品管會有助于避免揚析。

 2.脫氣溫度和脫氣時間的選擇：樣品應(yīng)在高真空下不發(fā)生結(jié)構(gòu)變化的Γ高溫度下進(jìn)行脫氣（加熱包Γ高使用溫度是350℃）。這樣可以加速脫氣過程。但溫度過高有可能造成樣品燒結(jié)或降解而出現(xiàn)不可逆的損壞。附錄中提供了幾種典型的脫氣程序供參考。一般認(rèn)為，物理吸附的水在真空條件下會在較低的溫度下脫除。許多分子篩在300℃時還會在其微孔中包含可觀量的水。因此，在樣品性狀不詳或無文獻(xiàn)可依的情況下，建議在脫氣前進(jìn)行熱重分析以確定Γ佳脫氣溫度。至于脫氣時間，一般情況下三個小時即可。國際理論與應(yīng)用化學(xué)會（IUPAC）建議脫氣時間不超過十六小時。

3.回填氣的選擇：回填氣一般選用和吸附質(zhì)相同的氣體（氮氣）。如有特殊情況需要使用He的。在回填后需要用橡膠塞塞緊樣品管口。稱量脫氣后樣品重量的時候，需要扣除因He浮力造成的質(zhì)量偏差（約1mg/ml）。揚析現(xiàn)象的出現(xiàn)通常是由于抽氣速率過高。在測量諸如白炭黑之類的低密度樣品時，揚析是Γ大的問題。選用較粗的管徑和大的球泡有助于減少揚析。使用填充棒會造成線速度增高，加重?fù)P析現(xiàn)象。因此在測試易揚析的樣品時，不應(yīng)使用填充棒。另外，在加熱過程中，由于樣品吸附的水或其它溶劑會在達(dá)到脫附條件時快速蒸發(fā)，大量逸出的氣體也會推動較輕的樣品造成揚析。因此，在升溫程序的設(shè)定上，可以采取緩慢升溫，并在低溫并保持一段時間的辦法。

影響動態(tài)BET比表面測試結(jié)果的幾大因素

1.和樣品預(yù)處理時間有關(guān)。以氫氧化鎳為例，它的處理時間至少需要8小時，由于其干燥過程容易板結(jié)，故處理溫度不宜過高（一般90度），這樣就導(dǎo)致處理溫度不夠，用加長時間來彌補(bǔ)。

 2.和樣品的處理溫度有關(guān)。以氧化鋁為例，它的處理溫度一般是300℃。若降低其處理溫度，容易造成測試結(jié)果偏小，且BET測試曲線線性很差。

 3.和處理時的真空度有關(guān)。真空度偏低，使得真空室的蒸汽的飽和蒸汽壓偏高，同時樣品表面處理不干凈，這樣都造成測試結(jié)果偏小（個別樣品除外）。

 4.和稱樣量多少有關(guān)。樣品量的多少和他自身的比表面的大小有關(guān)的，一般比表面越大，稱樣量越少，反之越多。但是在樣品管體積一定的情況下，量太多容易造成管路堵塞；太少容易出現(xiàn)脫附峰拖尾。所以選擇合適的稱樣量是很有必要的。

 5.和測試樣品的自身吸附特性有關(guān)。

樣品管的體積數(shù)值可能影響比表面積分析儀器測試數(shù)據(jù)的幾個方面

1、樣品管都是手工制作，在體積重復(fù)性上很難達(dá)到一個較高生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)。

 2、在每次測試中由于材料和裝樣量的不同，樣品管剩余的有效體積也會發(fā)生變化，所以定值體積法的弊端也就顯現(xiàn)出來了  。

3、對于小比表面積樣品的測試需要在樣品管內(nèi)加裝玻璃填塞柱，這是樣品管體積誤差會和填塞柱體積誤差疊加影響Γ終測試數(shù)據(jù)。